不管任何分析儀器,分析技術(shù)是獲得正確結(jié)果的保證。分析技術(shù)貫穿于儀器應(yīng)用的全過程。分析方法的選擇必須滿足儀器應(yīng)用的需要。
誤區(qū)1:標(biāo)樣制備太麻煩,用無標(biāo)樣法。
EDX1800X熒光光譜儀分析法和其它大部分分析儀器一樣,是相對(duì)分析法。在EDX1800X熒光光譜儀分析中,測(cè)得的X射線強(qiáng)度與相應(yīng)元素濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系*是建立在標(biāo)準(zhǔn)樣品的基礎(chǔ)之上的,必須制備足夠數(shù)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)樣的質(zhì)量直接決定了分析結(jié)果的可靠性?;緟?shù)法等無標(biāo)樣分析法一般是用于*未知樣品的初步分析的,所謂無標(biāo)樣也只是不需要系列標(biāo)準(zhǔn)樣而已。只要得出數(shù)據(jù),就得有一套相對(duì)的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù),所以,要更好的使EDX1800X熒光光譜儀,得出更準(zhǔn)確的分析結(jié)果,高質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)樣品是*的。
誤區(qū)2:標(biāo)準(zhǔn)樣品可以購買別人的。
很多人認(rèn)為,標(biāo)準(zhǔn)樣品自己制備不好,還是買別人的好,其實(shí),事實(shí)不是這樣,這是因?yàn)橛捎诿總€(gè)用戶的原料情況、配比是各不相同的,而對(duì)于EDX1800X熒光光譜儀分析而言,標(biāo)準(zhǔn)樣與被測(cè)未知樣越相似,測(cè)定結(jié)果越好,因此為了取得好的分析結(jié)果,各用戶應(yīng)自己配制標(biāo)樣。標(biāo)樣的配置應(yīng)注意幾個(gè)問題:
(1)必須主要用生產(chǎn)用原料配制,個(gè)別少量組份可用化學(xué)試劑;
(2)標(biāo)樣數(shù)目應(yīng)大于被分析元素個(gè)數(shù)(至少多兩個(gè));
(3)標(biāo)樣中被測(cè)元素的含量范圍應(yīng)*覆蓋未知樣品相應(yīng)元素的濃度變化范圍;
(4)標(biāo)樣中各被測(cè)元素的濃度之間不應(yīng)存在相關(guān)性。
誤區(qū)3:工作曲線的評(píng)價(jià)。
通常對(duì)工作曲線的定量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)主要是相關(guān)系數(shù)和標(biāo)準(zhǔn)偏差,從數(shù)學(xué)上來講,相關(guān)系數(shù)越接近1越好,標(biāo)準(zhǔn)偏差越小越好。但必須首先檢查是否符合物理意義,斜率大小是否合適。
誤區(qū)4:基體校正中元素間影響因子的設(shè)定越多越好。
如不考慮物理意義就數(shù)學(xué)結(jié)果而選擇影響因子,就無法保證未知樣分析的正確可靠。影響因子的設(shè)定應(yīng)遵循相鄰元素、主元素、濃度變化范圍大的元素、重元素的原則,在此基礎(chǔ)上根據(jù)經(jīng)驗(yàn)試設(shè)。