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影響xrf分析儀準確度的因素

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     xrf分析儀僅的樣品制備簡單,能夠非破壞性地快速進行多元素分析,可以迅速篩查多種類樣品基質(zhì)如固體、泥漿、粉末、糊狀物、薄膜、空氣過濾物以及其它很多基質(zhì)樣品中的未知成分,已成為電子行業(yè)有害物質(zhì)初步篩選普遍采用的檢測方法。分析影響xrf分析儀儀測量結(jié)果的因素,正確使用xrf分析儀儀。對電子產(chǎn)品中有害物質(zhì)的準確控制有直接的影響。
    影響xrf分析儀儀測量準確度的因素有儀器本身的性能、工作曲線、測試樣品和測試方法等。其中儀器本身的性能是由所購買儀器的硬件設(shè)施決定的.購買儀器時就已決定.測試方法與儀器的工作原理有關(guān),目前普遍采用相對測量法。工作曲線、測試樣品對測量結(jié)果的影響非常大。并且可以通過簡單的處理就可以大幅提高測量準確度。所以本文將重點分析制作工作曲線的樣品、工作曲線的偏移、工作曲線的適用范圍、樣品的形態(tài)、樣品大小、非均質(zhì)樣品、樣品表面以及干擾元素等影響因素。并介紹簡單、常見的處理方法。
    1、工作曲線的影響
    工作曲線簡單說來就是元素的X射線強度與樣品中所含元素的質(zhì)量百分含量的關(guān)系曲線,通過工作曲線將測量得到的特征X射線強度轉(zhuǎn)換為濃度。因此工作曲線對測量結(jié)果的影響非常大。它除了與待測元素的濃度、待測元素、儀器校正因子和元素間吸收增強效應(yīng)的校正值有關(guān)以外,還與制作工作曲線的標準樣品、工作曲線是否偏移、工作曲線的適用范圍等有關(guān)。
    (1)、制作工作曲線的樣品
    X熒光分析基本上是一種相對測量,需要有標準樣品作為測量基準,因而標準樣品與待測樣品的幾何條件需要保持一致。標準樣品應(yīng)具有足夠的均勻性及穩(wěn)定性,控制樣品與分析樣品的冶煉過程或分析方法不同,其量值不能溯源,均勻性、穩(wěn)定性不能保證。所以應(yīng)選擇化學性質(zhì)和物理性質(zhì)與分析樣品相近似的標準樣品來制作相應(yīng)的工作曲線。包括分析元素含量范圍.并保持適當?shù)奶荻龋治鲈氐暮宽氂脺蚀_、可靠的方法定值。現(xiàn)在不少儀器廠商為了提高市場競爭力。往往在儀器出廠前按照用戶要分析的材料類型預(yù)先繪制一些通用校準曲線,以減少現(xiàn)場分析時對標準樣品的需求。可是毋庸諱言,既然是通用曲線,通用性強,而要同時達到“精”就很困難。因此,為了保證分析的性,還是一種基材對應(yīng)一套標準樣品為好。
    (2)、工作曲線的偏移
    通用曲線在儀器出廠時或工作伊始就已制好,但在工作現(xiàn)場才能知道其是否與原始狀態(tài)一致。不太可能每次分析時再重新繪制工作曲線,這就需要定期用可溯源的標準樣品進行點檢。以驗證工作曲線是否發(fā)生偏移.如果發(fā)生了偏移且偏移量在規(guī)定的允許范圍內(nèi),則需要對工作曲線進行校正。如果偏移量超出了規(guī)定的允許范圍,則需要重新制作工作曲線。
    (3)、工作曲線的適用范圍
    選擇工作曲線時應(yīng)注意工作曲線的適用范圍,一般使用范圍應(yīng)落在繪制曲線使用的標準樣品的濃度范圍內(nèi)。如繪制曲線所使用的標樣濃度是500~1000μg/g的,就要測試樣品中的待測元素含量應(yīng)該在500~1000μg/g,測試點落在了工作曲線外延部分,這樣也會給測量結(jié)果帶來誤差。
    2、樣品因素
    xrf分析儀儀作為無損測試儀器,其zui大優(yōu)點就在于測試樣品無需經(jīng)過特殊的前處理就可以測量??梢钥焖俚氐玫綔y量結(jié)果。但是,測試樣品的形態(tài)、樣品大小是否符合要求,樣品表面是否氧化。是否均質(zhì)材料,以及是否有干擾元素都會影響測量結(jié)果的準確度。
    (1)、樣品的形態(tài)
    固體樣品,例如PE、PVC塑膠、鋼鐵、銅合金和鋁合金等,可以將其測試表面磨光滑。使用前,不要用手摸拋光的平面,以免表面沾了油污,影響測量精度。如果沾了油污,就要用干凈的絨布擦拭干凈。對于粉末樣品。包括礦粉、粉塵、爐灰、水泥和石灰等。可以直接把粉末樣品放在樣品杯中。大約7 g的樣品就夠了。蓋住樣品杯底約10 mm厚。便可以進行測量。還可以采用壓片法,可以得到較準確的結(jié)果。對于液體樣品,一般將液體樣品倒入特定的樣品杯中,用特殊的密封材料密封好,然后將樣品杯放入測試室中測量。
    (2)、樣品的大小
    按xrf分析儀儀的光斑大小來區(qū)分,光斑能夠*照在樣品上且樣品厚度能夠達到要求。就可以直接放到測試室測量。光斑不能夠*照在樣品上。即樣品比光斑小(例如顆粒狀的零件)。則需要放在一個樣品杯里。達到一定的量,再將其壓緊,不留空隙,然后進行分析。薄的樣品(X射線能夠穿透的樣品),同樣地,類似小樣品應(yīng)該堆在一起以便能夠達到zui小樣的品厚度限值。從而進行有效的分析。通常所有的樣品必須*在光譜的測量范圍內(nèi)。對于高分子樣品和一些輕金屬,例如鋁、鎂、鈦等厚度至少為5mm,對于液體樣品,至少要15 mm厚。對于其它的合金樣品,至少要1mm厚。
    (3)、非均質(zhì)樣品
    非均質(zhì)樣品常常表現(xiàn)為,表面有油污,或重金屬污染,表面有涂附層或電鍍層,表面是油污,或重金屬污染,則應(yīng)將這些油污或重金屬除掉后再進行測量。金屬表面有電鍍層的,要測試內(nèi)部金屬的有害元素指標,應(yīng)該盡可能地將表面的鍍層刮去后再測試。例如:需要測量鍍層中元素的含量,由于鍍層很?。甔射線能夠穿透的樣品,它的元素的熒光強度跟樣品的厚度有函數(shù)關(guān)系,所以單從理論上講,是可以進行鍍層中元素含量分析的。但是基體元素的強度會有很強的干擾,所以不能簡單地說是否可以進行鍍層中元素含量的分析,這要看能否進行薄層校正和對基體干擾的扣除,還要看所分析樣品的鍍層元素的復(fù)雜情況和基板的元素含量變化情況。
    3、樣品表面的影響、
    樣品表面暴露在空氣中被氧化,而xrf分析儀儀為表面分析方法,可能會導(dǎo)致樣品分析結(jié)果隨時間增長呈不斷增高的趨勢。測量前應(yīng)先將氧化膜磨掉,樣品表面的光澤程度對分析結(jié)果的影響也較大,樣品表面不光滑,凸凹不平,都會影響測量結(jié)果,所以應(yīng)盡量將表面磨平整。
    4、干擾元素的影響
    雖然X射線熒光光譜比較簡單,絕大部分是單獨的譜線,但在一個復(fù)雜的樣品中,譜線干擾仍是不可忽視的。有時甚至會造成嚴重的干擾。由于干擾元素存在,進行分析樣品時干擾元素的譜線與待測元素的譜線有重合,造成測得的強度偏大,給分析結(jié)果帶來偏差。一般地,看元素譜線的干擾并不是太困難的,首先要了解一些常見的、易干擾元素的譜線位置以及干擾的情況,在對樣品的測試圖譜進行判斷時,很關(guān)鍵的一點是,如果有某種元素存在。那么它應(yīng)該有多個位置的、多條譜線同時存在。看兩條以上的譜線,例如Pb,需要看PbLa和PbLbl這兩條。如果Pb元素真的含有,則兩條譜線都會有比較明顯的波峰出現(xiàn)。如果Pb元素真的含有并受到其它元素的干擾而造成了偏大,則兩條譜線都會出現(xiàn)波峰,但是兩條譜線所測試出來的結(jié)果會相差比較大??朔姆椒ㄓ校罕苊飧蓴_線,選用無干擾的譜線作分析線。適當?shù)剡x擇儀器測量條件,提高儀器的分辨本領(lǐng),降低X光管的管電壓至干擾元素激發(fā)電壓以下,防止產(chǎn)生干擾元素的譜線,進行數(shù)學校正,現(xiàn)代儀器上都有數(shù)學校正程序。

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